我們要盡量選擇純過(guò)硫酸鉀的總氮含量低的試劑。總氮是指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量，通常測(cè)定硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無(wú)機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨幾大部分有機(jī)含氮化合物中氮的總和，是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。下面我就來(lái)具體介紹一下水質(zhì)總氮測(cè)定的注意事項(xiàng)。

水質(zhì)總氮測(cè)定中試劑的配制、存放。堿性過(guò)硫酸鉀的配制過(guò)程十分重要, 掌握不好, 會(huì)影響消解效果, 對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。 過(guò)硫酸鉀的溶解速度非常慢, 若要加快溶解, 絕對(duì)不能盲目加熱, 即使加熱, 也最好采用水浴加熱法, 且水浴溫度一定要低于60℃, 否則過(guò)硫酸鉀會(huì)分解失效。配制該溶液時(shí), 可分別稱取過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉, 兩者分開(kāi)配制, 再混合定容, 或者先配制氫氧化鈉溶液, 待其溫度降到室溫后再加入過(guò)硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水, 應(yīng)緩慢加水, 同時(shí)攪拌, 防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過(guò)高引起局部過(guò)硫酸鉀失效。

水質(zhì)總氮測(cè)定的實(shí)驗(yàn)過(guò)程對(duì)水的要求非常嚴(yán)格。GB11894-89 中指出，在用蒸餾法制備無(wú)氨水時(shí): 棄去前50ml餾出液, 然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn), 重蒸餾制水的方法完全可以用超純水來(lái)代替。但是，并不是所有的超純水都可以直接拿來(lái)測(cè)總氮。比如，我在使用優(yōu)普純水機(jī)制備純水時(shí)，先打開(kāi)水龍頭排出管路中的死水，直到制備出的超純水電導(dǎo)率在0.5以下時(shí)，才用來(lái)做總氮項(xiàng)目，而且效果很好。

總氮的分析應(yīng)在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行, 室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類及其它的氮化合物, 絕對(duì)不能在分析氨氮等氮類項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室中做總氮項(xiàng)目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放, 避免交叉污染, 影響空白值。

總氮測(cè)定中所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后, 再用超純水沖洗數(shù)次才能使用, 否則, 也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。而且總氮測(cè)定中比色時(shí)建議在測(cè)定完一組樣品的同一波長(zhǎng)后, 再調(diào)整到另一波長(zhǎng), 統(tǒng)一測(cè)定, 不要測(cè)完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品, 這樣反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)會(huì)引起一定的測(cè)量誤差。